定向能量沉积(DED)Ti6Al4V钛合金——材料表征|透射电镜(TEM)(沉积柱状热处理表征定向)

研究背景

钛合金密度低、强度高、耐腐蚀，广泛应用于航空航天、生物医药等领域。
而其中Ti6Al4V几乎占据了全球钛合金产品市场的一半。
而定向能量沉积（DED）是一种基于同轴送粉的激光增材制造技术，能够逐层加工出近净形状的产品[3]，在Ti6Al4V合金产品的制造中具有很大的应用潜力。
然而，激光增材制造的Ti6Al4V由于在凝固过程中形成了母相β柱状晶，其力学性能存在各向异性。
为了改善微观组织，研究者们提出了许多方法，比如添加合金元素、调整定向能沉积的工艺参数、引入层间机械功、同步轧制、超声冲击等等，但都具有一定局限性。
最近有一种很有前途的混合增材制造技术，集成了层间超声冲击强化(UIP)和定向能量沉积（DED），已被证实可用于生产Inconel 718零件。
同时，原位UIP和热处理(固溶+时效)相结合可以显著促进再结晶细化，提高力学性能。
这些方法都为改善各向异性提供了思路。

论文工作

在前人研究思路的基础上，本研究试图通过层间UIP和后续的热处理对定向能沉积Ti6Al4V合金的组织进行优化，从而降低力学性能的各向异性。
论文思路如下：

注意，本论文中，层间UIP处理的具体方法是每DED沉积4层就施加一次UIP，如此交替进行。

表征方法

本论文使用了OM、SEM、TEM等手段表征微观组织。

我们先看一下只用DED沉积，没有施加层间UIP，也没有热处理的样品的微观组织，如下图图a、b、c。
图a是垂直方向的截面金相，图b是水平方向的金相，可以明显看出来母相β晶粒是柱状晶，晶粒沿构建方向外延生长，穿透了多个沉积层。
图c可见分布在母相β晶界处与晶粒内的细长α/α’界面。

上图中，图d、e和f是DED+热处理得到的组织，图d可以看见热处理后仍可见母相β柱状晶形貌，说明热处理不能改变凝固的柱状晶粒。
但晶界处α相明显断裂粗化，晶内α相也变得粗短。
而DED+UIP的组织见图g和h，UIP的塑性变形破坏了母相柱状晶生长，但仍有细长α/α’界面。
经热处理后，α相的粗化程度比DED+热处理的还更高，纵横比更低。
为了更清楚地观察微观组织，我们放到SEM下观察，如下图。
DED和DED+UIP的组织分别为图a和c所示，可见垂直交错分布的针状α/α’马氏体，后者稍微细密些。
而它们经过热处理后，分别如图b和d，得到了α+β组织，亮的是α相，暗的是β相。
其中，DED+UIP+热处理样品（图d）的初生α相的比例和球化程度更高。

为了观察位错等精细组织结构，使用TEM来进行进一步表征。
下图中的图a-c对应DED样品，可以看到样品中的α/α’板条，选区电子衍射（SAED）符合α/α’相结构，板条中可见许多位错，板条间则为富V的β相。
而DED+UIP样品为图d-f，与DED样品不同，α/α’板条之间几乎没有β相，板条宽度也较小，部分板条出现破裂。

由于UIP引入了变形，使得DED+UIP样品中的位错、孪晶、剪切面更多，α球化所需的“热开槽”位点增多，“边界分裂”更明显，因此球化程度更高。
另外，本研究也测量了UIP引入的压应力，这一点也对球化有利。
最后不同样品的水平和垂直方向的力学性能测试表明，DED+UIP+热处理降低力学性能的各向异性，如下图。

研究结果

经过一系列表征与分析，论文得出结论如下：

更多的实验和数据细节，感兴趣的观众可以阅读论文原文获取哦。

感谢黄胜博士对中材新材料研究院的支持与认可！

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透射电镜拓展知识

论文中使用了选取电子衍射（SAED）来获取某区域的电子衍射斑点花样。
一般来讲，在获得衍射花样之后，我们要如何标定呢？

在进行未知物相标定时，可按以下步骤进行：

有关该网址的教程：

公众号文章：单晶衍射标定网页教程

B站视频：网页在线标定透射电镜（TEM）电子衍射